多功能电化学工作站规范操作方法深度解析与分享
点击次数：15 更新时间：2026-02-04
多功能电化学工作站是材料科学、能源、腐蚀防护及生物传感等领域开展循环伏安、线性扫描、电化学阻抗谱、计时电流/电位等测试的核心仪器。其通过精密控制三电极体系，实现纳安级电流与毫伏级电位的精准测量。若操作不当，易因接线错误、电解池污染、参数失配或接地不良，导致数据失真、电极损坏甚至设备故障。多功能电化学工作站应遵循接线规范、溶液洁净、参数合理、屏蔽可靠的原则，才能实现测得准、析得深、用得稳。
一、使用前准备
工作电极预处理：
玻碳电极需依次用0.3μm、0.05μm氧化铝浆抛光至镜面，超声清洗；
金属电极（如Pt、Au）用稀酸或电化学活化；
参比电极校准：
饱和甘汞电极（SCE）或Ag/AgCl电极使用前检查液络部畅通，KCl溶液无结晶；
电解液配置：
使用高纯试剂与超纯水（18.2MΩ·cm），通惰性气体（N?/Ar）除氧15分钟以上（除非研究氧还原反应）。
二、规范接线与屏蔽
三电极正确连接：
绿线（工作电极）、白线（参比电极）、红线（对电极），严禁接反；
参比电极应靠近工作电极（使用鲁金毛细管），减少溶液电阻（iR降）；
电磁屏蔽：
测试在法拉第笼内进行，屏蔽线缆远离电源线与电机；
接地端子可靠连接实验室大地（非电源零线）。
三、参数设置与测试流程
初始电位选择：
CV扫描范围应在溶剂窗口内（如水系±1.0Vvs.SCE，有机系±3.0V）；
扫描速率匹配：
快速动力学用高扫速（100–1000mV/s），扩散控制用低扫速（5–50mV/s）；
EIS测试要点：
扰动振幅5–10mV，频率范围100kHz–10mHz，确保系统处于稳态。
四、运行中监控与异常处理
电流突增/噪声大：
检查是否短路、气泡附着电极或溶液污染；
基线漂移：
可能参比电极不稳定或温度波动，暂停测试待系统平衡。
